一、儀器用途

1. 準(zhǔn)備工作

• 試樣制備：

• 取適量試樣（如潤(rùn)滑脂），填入滴點(diǎn)計(jì)的樣品杯中，確保裝填緊密、無(wú)氣泡，表面平整。

• 注意：試樣裝填量需符合儀器說(shuō)明書(shū)要求（通常為裝滿樣品杯的 2/3 左右）。

• 儀器安裝：

• 將裝有試樣的樣品杯放入儀器的加熱浴中，固定好位置（確保樣品杯與溫度計(jì)探頭保持規(guī)定距離，通常為 10~15 mm）。

• 連接溫度計(jì)（通常為高精度水銀溫度計(jì)或電子測(cè)溫探頭），確保其末端位于樣品杯中心正下方。

• 加熱浴介質(zhì)選擇：

• 根據(jù)試樣預(yù)計(jì)滴點(diǎn)選擇合適的加熱介質(zhì)（如水、甘油、硅油等），注入加熱浴至規(guī)定刻度。

2. 加熱與觀測(cè)

• 設(shè)定升溫速率：

• 接通電源，開(kāi)啟加熱裝置，設(shè)置升溫速率為 1±0.1℃/min（嚴(yán)格符合藥典標(biāo)準(zhǔn)）。

• 實(shí)時(shí)觀測(cè)：

• 加熱過(guò)程中，密切觀察試樣狀態(tài)及溫度計(jì)讀數(shù)。

• 當(dāng)試樣開(kāi)始滴落第一滴液體時(shí)，迅速讀取并記錄溫度計(jì)顯示的溫度，即為試樣的滴點(diǎn)。

3. 結(jié)束與清潔

• 關(guān)閉電源：測(cè)試結(jié)束后，停止加熱，待儀器冷卻至室溫。

• 清潔儀器：

• 取出樣品杯，用溶劑（如石油醚）清洗殘留試樣，確保無(wú)雜質(zhì)殘留。

• 擦拭加熱浴槽及其他部件，保持儀器干燥整潔。

三、注意事項(xiàng)

1. 操作要點(diǎn)

• 試樣裝填：

• 試樣需均勻填入樣品杯，避免分層或空隙，否則可能導(dǎo)致滴點(diǎn)測(cè)定值偏差。

• 若試樣為蠟類易結(jié)晶物質(zhì)，需注意裝填時(shí)避免溫度過(guò)高導(dǎo)致試樣融化。

• 溫度計(jì)校準(zhǔn)：

• 定期對(duì)溫度計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)（可與標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)比對(duì)），確保測(cè)溫準(zhǔn)確性。

• 升溫速率控制：

• 嚴(yán)格控制升溫速率，過(guò)快或過(guò)慢均會(huì)影響滴點(diǎn)結(jié)果（如升溫過(guò)快可能導(dǎo)致測(cè)定值偏高）。

2. 安全與維護(hù)

• 防燙傷：加熱浴介質(zhì)溫度較高，操作時(shí)需佩戴隔熱手套，避免接觸加熱部件。

• 介質(zhì)更換：

• 加熱介質(zhì)需定期更換（尤其是多次使用后出現(xiàn)渾濁或碳化時(shí)），以免影響傳熱效率。

• 儀器存放：

• 長(zhǎng)期不用時(shí)，應(yīng)將儀器擦干存放于干燥環(huán)境，避免部件銹蝕。

3. 數(shù)據(jù)處理

• 平行試驗(yàn)：同一試樣需重復(fù)測(cè)定 2~3 次，取算術(shù)平均值作為結(jié)果，每次測(cè)定值之差不得超過(guò)規(guī)定允差（通常為 ±2℃）。

• 異常情況：若測(cè)試中出現(xiàn)試樣崩裂、碳化或滴落形態(tài)異常，需重新制備試樣并測(cè)試。

四、常見(jiàn)故障與處理

五、參考標(biāo)準(zhǔn)

• 《中國(guó)藥典》通則中關(guān)于滴點(diǎn)測(cè)定的相關(guān)規(guī)定。

• GB/T 4929《潤(rùn)滑脂滴點(diǎn)測(cè)定法》等國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。